生物百科 >>所属分类 >> 生物学   

二氢链霉素

标签: 二氢链霉素

顶[0] 发表评论(0) 编辑词条

1.分析目标化合物

农药等成分物质                                  分析目标化合物
 

二氢链霉素和链霉素                             二氢链霉素和链霉素

壮观霉素                                        壮观霉素 

新霉素                                          新霉素

 
 

2.仪器设备

高效液相色谱—质谱仪。

3.试剂

除下列试剂外,使用附录2所列试剂。

七氟丁酸:七氟正丁酸

庚磺酸钠:1-庚磺酸钠(特级)

4.标准品

盐酸壮观霉素:本品1.000mg含603μg以上效价的壮观霉素。

硫酸二氢链霉素: 本品1.000mg含720μg以上效价的二氢链霉素。

硫酸链霉素:本品1.000mg含718μg以上效价的链霉素。

硫酸新霉素: 本品1.000mg含680μg以上效价的新霉素。

5.试验溶液的制备

a 提取方法

①肌肉、脂肪、肝脏和肾脏

肌肉:尽可能除去脂肪,搅碎混合均匀后,称取其5.00g。

脂肪:尽可能除去肌肉,搅碎混合均匀后,称取其5.00g。

肝脏和肾脏:搅碎混合均匀后,称取其5.00g。

加入25mL 1%的偏磷酸溶液,搅拌3分钟后,以每分钟3000转离心分离10分钟,脱脂棉过滤。

②奶

称取5.00g样品,加入25mL 1%的偏磷酸溶液,搅拌3分钟后,用振荡器激烈振荡5分钟,以每分钟3000转离心分离10分钟,脱脂棉过滤。

③蛋

除去蛋壳,充分均匀后,称取其5.00g,加入25mL 1%的偏磷酸溶液,搅拌均匀后,以每分钟3000转离心分离10分钟,脱脂棉过滤。

b、净化方法

在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)中,依次注入5mL甲醇和10mL水,舍去流出液。柱中依次注入a 提取方法所得到的溶液和5mL水,流出液中加入2mL 0.1mol/L庚磺酸钠。柱中再依次注入5ml甲醇和10mL水,舍去流出液。依次注入前面加入了庚磺酸钠的溶液和5mL水,舍去流出液。柱中注入10mL甲醇,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去甲醇。残留物中加入1.0mL乙腈:0.005mol/L七氟丁酸溶液(1:9)混合溶液溶解,此为试验溶液。

6、操作方法。

a 定性试验

按下列操作条件进行试验,试验结果应与标准品的一致。

操作条件

柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶。

柱:内径1.0~6.0mm、长10~150mm不锈钢管。

柱温:40℃

流动相:乙腈:0.005mol/L七氟丁酸溶液(1:9)混合溶液。调整流速使壮观霉素约10分钟流出。

b 定量试验

根据与a 定性试验相同的试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。

7.定量限

二氢链霉素:0.02 mg/kg

链霉素:    0.02 mg/kg

壮观霉素:  0.02 mg/kg

新霉素:    0.02 mg/kg

8.注意事项

(1)试验溶液的制备

净化方法采用的十八烷基甲硅烷化硅胶小柱,应预先采用标准品在保证确定的保持、溶出性能和净化效果时,确证二氢链霉素定量限在0.02mg/kg以下;链霉素定量限在0.02mg/kg以下;壮观霉素定量限在0.02mg/kg以下;新霉素定量限在0.02mg/kg以下。另外,用标准品进行添加回收试验,确证十八烷基甲硅烷化硅胶小柱的净化效果和回收率(90~100%)。

(2)标准溶液的制备

① 将相当于二氢链霉素10.0mg(效价)的标准品溶解在水中,作为二氢链霉素的标准原液(二氢链霉素100mg(效价)/L)。该标准原液保存在-20℃,6个月内稳定。

②将相当于链霉素10.0mg(效价)的标准品溶解在水中,作为链霉素的标准原液(链霉素100mg(效价)/L)。该标准原液保存在-20℃,6个月内稳定。

③将相当于壮观霉素10.0mg(效价)的标准品溶解在水中,作为壮观霉素的标准原液(壮观霉素100mg(效价)/L)。该标准原液保存在-20℃,6个月内稳定。

④将相当于新霉素10.0mg(效价)的标准品溶解在水中,作为新霉素的标准原液(新霉素100mg(效价)/L)。该标准原液保存在-20℃,6个月内稳定。

⑤ 用甲醇递减稀释二氢链霉素、链霉素、壮观霉素和新霉素各标准原液,作为制作标准曲线的标准溶液。
 

目录

参考资料编辑本段回目录

附件列表


→如果您认为本词条还有待完善,请 编辑词条

上一篇二氢钙化甾醇 下一篇二氢锦葵酸

词条内容仅供参考,如果您需要解决具体问题
(尤其在法律、医学等领域),建议您咨询相关领域专业人士。
0

收藏到:  

词条信息

thinker
thinker
超级管理员
词条创建者 发短消息   

相关词条