钠硝酸盐
测定原理编辑本段
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再在弱碱性条件下与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料,该偶氮染料在汞电极上还原产生电流,电流与亚硝酸盐浓度呈线性关系,可与标准曲线比较定量。
产品危害编辑本段
过量食用亚硝酸盐的危害:肉制品中过量使用亚硝酸盐后,亚硝酸盐进入血液中,可使正常的血红蛋白中的二价铁变成三价铁,生成高铁血红蛋白,失去了携氧能力,导致组织缺氧。亚硝酸盐与肉制品的腐败变质产物季胺类化合物结合形成亚硝胺,亚硝胺是强致癌物质。 ADSFAEQWER353423413434
原理:试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,用分光光度计在波长538nm处测吸光度,然后与标准比较定量。 ADFASDFAF23RQ23R
中毒分析编辑本段
因误食硝酸盐而引起的中毒。也可因胃肠功能紊乱时,胃肠道内硝酸盐还原菌大量繁殖,食入富含硝酸盐的蔬菜,则硝酸盐在体内还原成亚硝酸盐,引起亚硝酸盐中毒,称为肠原性青紫症,多见于儿童。亚硝酸盐中毒量为0.2—0.5克,致死量为3克。一些蔬菜如菠菜、大白菜、甘蓝、韭菜、萝卜、芹菜、甜菜含有大量硝酸盐,若存放于温度较高处,在硝酸盐还原酶作用下,硝酸盐可还原成亚硝酸盐。蔬菜在腌制过程中,亚硝酸盐含量逐渐增高,在8—14天时有一高峰,以后又逐渐降低。煮熟的蔬菜存放于温度较高处,由于某些细菌的硝酸盐还原酶的作用,也可产生亚硝酸盐。有的井水含硝酸盐较多,俗称“苦井”水,食物用此种水烹调,并存放于不卫生条件下,也极易引起亚硝酸盐中毒。中毒的机理是亚硝酸盐将血红蛋白的二价铁氧化为三价铁,使血红蛋白成为高铁血红蛋白,失去携带氧的能力,造成机体缺氧。中毒潜伏期短,一般为数十分钟或1—3小时,症状以紫绀为主。皮肤粘膜、口唇、指甲下最明显,除紫绀外,并有头痛、头晕、心率加快、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、烦躁不安。严重者有心律不齐、昏迷或惊厥,常死于呼吸衰竭。中毒的特效解毒剂为美兰。 ADFASDFAF23RQ23R
检测试剂编辑本段
亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、饱和硼酸溶液(8g/L)、对氨基苯磺酸溶液、8-羟基喹啉溶液(1g/L)、EDTA溶液(0.10mol/L)、氨水(5%)、亚硝酸钠标准溶液、亚硝酸钠标准使用液。
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分析步骤编辑本段
1. 样品前处理
样品(5.0g)置于50ml烧杯中,洗入500ml容量瓶,加热15min,冷却,加5ml亚铁氰化钾溶液,加5ml乙酸锌,加水至刻度,放置0.5h,除去脂肪,过滤,弃去滤液30ml,滤液备用。 ADFASDFAF23RQ23R
2. 样品测定
40ml滤液置于比色管,在538nm处测吸光度,绘制标准曲线,从标准曲线查样品的量,按标准曲线操作。
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3. 标准曲线的操作
| 比色管编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 亚硝酸钠(ml) | 0.00 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.00 | 1.50 | 2.00 | 2.50 |
| 亚硝酸钠(μg) | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 7.5 | 10 | 12.5 |
加入4g/L对氨基苯磺酸2ml,静置3~5分钟;加入2g/L盐酸萘乙二胺1ml,加水至刻度(50ml),静置15分钟。
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结果计算编辑本段
X = (A × (V1/V2) / 1000) / (m / 1000),其中X为试样中亚硝酸盐的含量(mg/kg),m为试样质量(kg),A为测定用样液中亚硝酸盐的质量(μg),V1为试样处理液总体积(ml),V2为测定用样液体积(ml)。
样品处理(电化学法)编辑本段
样品(5.0g)置于50ml烧瓶中,洗入500ml容量瓶,加热15min,冷却,加5ml亚铁氰化钾溶液,加5ml乙酸锌,加水至刻度,放置0.5h,除去脂肪,过滤,弃去滤液50ml,滤液备用。吸取3ml滤液于10ml容量瓶中。标准系列:亚硝酸钠(ml) 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00,对应亚硝酸钠(μg) 0、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50。加入0.20ml EDTA溶液、1.50ml对氨基苯磺酸溶液、1.00ml 8-羟基喹啉溶液和0.50ml氨水,稀释至刻度(10ml),将试液全部转移到电解池中进行测定。
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注意事项编辑本段
1. 食品添加剂的定义;2. 食品添加剂的分类;3. 各种食品添加剂的主要代表物质;4. 过量食用食品添加剂的危害;5. 对食品添加剂的要求及选用原则;6. 防腐剂和发色剂的限量标准;7. 防腐剂和发色剂测定的原理,分析步骤中的操作要点及注意事项。 ADSFAEQWER353423413434
参考资料编辑本段
- GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
- Smith, C. J., & Smith, D. L. (2018). Nitrite in Meat Products: Toxicology and Analysis. Journal of Food Science, 83(4), 1023-1032.
- Wang, Y., & Li, X. (2020). Determination of nitrite in foods: A review of methods. Food Chemistry, 305, 125456.
- 赵晓明, 刘丽. (2019). 亚硝酸盐在肉制品中的作用及其安全性评价. 食品科学, 40(13), 310-316.
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