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钠硝酸盐

测定原理

亚硝酸盐的测定原理:试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料,该偶氮染料在汞电极上还原产生电流,电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系,可与标准曲线比较定量。

产品危害
(图)
亚硝酸盐氮测定仪亚硝酸盐氮测定仪

过量食用亚硝酸盐的危害        
肉制品中过量使用亚硝酸盐后,亚硝酸盐进入血液中,可使正常的血红蛋白中的二价铁变成三价铁,生成高铁血红蛋白,失去了携氧能力,导致组织缺氧。亚硝酸盐与肉制品的腐败变质产物季胺类化合物结合形成亚硝胺。亚硝胺是目前国际上公认的一种强致癌物质。
原理:试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,用分光光度计在波长538nm处测吸光度,然后与标准比较定量。

中毒分析

因误食硝酸盐而引起的中毒。也可因胃肠功能紊乱时,胃肠道内硝酸盐还原菌大量繁殖,食入富含硝酸盐的蔬菜,则硝酸盐在体内还原成亚硝酸盐,引起亚硝酸盐中毒,称为肠原性青紫症,多见于儿童。亚硝酸盐中毒量为0.2—0.5克,致死量为3克。一些蔬菜,如菠菜、大白菜、甘蓝、韭菜、萝卜、芹菜、甜菜含有大量硝酸盐,若存放于温度较高处,在硝酸盐还原酶作用下,硝酸盐可还原成亚硝酸盐。蔬菜在腌制过程中 ,其中的亚硝酸盐含量逐渐增高,在8—14天时有一高峰,以后又逐渐降低。煮熟的蔬菜存放于温度较高处,由于某些细菌的硝酸盐还原酶的作用,也可产生亚硝酸盐。有的井水含硝酸盐较多,俗称“苦井”水,食物用此种水烹调,并在不卫生的条件下存放,也极易引起亚硝酸盐中毒。中毒的机理是亚硝酸盐将血红蛋白的二价铁氧化为三价铁,使血红蛋白成为高铁血红蛋白,失去携带氧的能力,造成机体缺氧。
亚硝酸盐中毒潜伏期短,一般为数十分钟或1—3小时,症状以紫绀为主。皮肤粘膜、口唇、指甲下最明显,除紫绀外,并有头痛、头晕、心率加快、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、烦躁不安。严重者有心律不齐、昏迷或惊厥,常死于呼吸衰竭。中毒的特效解毒剂为美兰

检测试剂

亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、饱和硼酸溶液(8g/L)、对氨基苯磺酸溶液、8-羟基喹啉溶液(1g/L)、EDTA溶液(0.10mol/L)、氨水(5%)、亚硝酸钠标准溶、亚硝酸钠标准使用液

分析步骤

1、样品前处理
 样品(5.0g)——置于50ml烧杯中——洗入500ml容量瓶——加热15min——冷却加5ml亚铁氢化钾溶液——加5ml乙酸锌——加水至刻度——放置0.5h ——除去脂肪——过滤——弃去滤液30ml——滤液备用     
2、样品测定
40ml滤液——比色管 >538nm处测吸光度——绘制标准准曲线——从标准曲线查样品的量,按标准曲线操作。     
3、标准曲线的操作
比色管      1        2         3        4         5        6         7         8          9
亚硝酸钠(ml) 0.00    0.20      0.40     0.60      0.80       1.00      1.50      2.00      2.50
亚硝酸钠(ug)   0      1         2        3         4        5        7.5        10      12.5
4g/L对氨基苯磺酸                            2ml
静置                                        3~5分钟
2g/L盐酸萘乙二胺                            1ml
加水                                         至刻度(50ml)
静置                                         15分钟

结果计算
X = (A×(V1/V2)/ 1000)/( m / 1000 )
X       试样中亚硝酸盐的含量(mg/kg)
m      试样质量(kg)
A       测定用样液中亚硝酸盐的质量(ug)
V1      试样处理液总体积(ml)
V2         测定用样液体积(ml)
样品处理

样品(5.0g)      置与50ml烧瓶中           洗入500ml容量瓶       加热15min       冷却        加5ml亚铁氢化钾溶液       加5ml乙酸锌       加水至刻度          放置0.5h       除去脂肪        过滤        弃去滤液50ml       滤液备用     
吸取3ml滤液于10ml容量瓶
亚硝酸钠(ml)    0     0.50     1.00     1.50      2.00      2.50     3.00
亚硝酸钠(ug)    0     0.25     0.50     0.75      1.00      1.25     1.50
加入0.20mlEDTA溶液、1.50ml对氨基苯磺酸溶液
各加入1.00ml8-羟基喹啉溶液和0.50ml的氨水
稀释至刻度(10ml)
将试液全部转移到电解池中进行测定

注意事项

1、食品添加剂的定义;
2、食品添加剂的分类;
3、各种食品添加剂的主要代表物质;
4、过量食用食品添加剂的危害;
5、对食品添加剂的要求及选用原则;
6、防腐剂和发色剂的限量标准;
7、防腐剂和发色剂测定的原理,分析步骤中的操作要点及注意事项。

                            

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